הציפוי הלבן העיקש
מחליף חום PTFE בתהליך כימי מפתח ציפוי קשיח, לבן, גבישי על משטחי הצינור. הציפוי מתנגד להסרה על ידי חומצה הידרוכלורית, חומצה חנקתית ונתרן הידרוקסיד-כימיקלים הסטנדרטיים לניקוי קשקשים אורגניים ומתכתיים. גרידה מכנית היא קשה ומסתכנת בפגיעה בצינורות ה-PTFE. הציפוי מפחית את העברת החום ויש להסירו, אך השיטות הכימיות הרגילות אינן יעילות.
העמידות גם לניקוי חומצי וגם לניקוי אלקליין מצביעה על כך שהמשקל אינו מתכת הידרוקסיד (שהיתמוסס בחומצה) וגם שאריות אורגניות (שיתמוסס באלקלי). המועמדים הסבירים הם סיליקה (SiO₂), סידן פלואוריד (CaF₂), או שכבת משטח PTFE מושפלת. זיהוי נכון של הפיקדון חיוני לבחירת שיטת הסרה יעילה.
זיהוי פיקדון
דגימה קטנה של הפיקדון נאספת על ידי גירוד עדין של פני הצינור עם כלי פלסטיק כדי למנוע זיהום הדגימה במתכת. המדגם מנותח על ידי ספקטרוסקופיה של קרני X- או אנרגיה -מפזרת- עבור הרכב יסודות, ועל ידי ספקטרוסקופיה פורייה טרנספורמציה אינפרא אדום עבור קבוצות פונקציונליות אורגניות.
משקעי סיליקה מופיעים כציפוי לבן קשיח וזכוכיתי. הם נוצרים כאשר נוזל התהליך מכיל סיליקטים מומסים-ממים עם תכולת סיליקה גבוהה, מהמסה של רכיבי זכוכית או קוורץ במעלה הזרם, או מסיליקט- המכילים כימיקלים בתהליך. סיליקה אינו מסיס ברוב החומצות (למעט HF) ודורש ניקוי אלקליני עם נתרן הידרוקסיד בטמפרטורה גבוהה, או הסרה מכנית.
משקעי סידן פלואוריד נוצרים בתהליכים המשתמשים בחומצה הידרופלואורית או כימיקלים המכילים פלואוריד-. יוני סידן, ממים קשים או כימיקלים בתהליך, מגיבים עם פלואוריד ויוצרים CaF₂ בלתי מסיס. המשקע צפוף, לבן ועמיד בפני כל חומרי הניקוי הנפוצים. ההסרה דורשת חומר ניקוי מיוחד, כגון תמיסת אלומיניום כלוריד, אשר מרכיב את יון הפלואוריד וממיס את המשקע.
מוצרי פירוק משטח PTFE יכולים להופיע כשכבת משטח לבנה ואבקתית. אם ה-PTFE נחשף לטמפרטורות המתקרבות לגבול שלו (260 מעלות) או לכימיקלים תגובתיים מסוימים, פני השטח עלולים להתכלות מבלי להשפיע על החומר בתפזורת. תוצרי הפירוק הם תערובת של תרכובות פלואורו-פחמן -מולקולריות- נמוכה שאינן מסיסות בממסים נפוצים.
| סוג הפקדה | הוֹפָעָה | מסיסות חומצה | מסיסות אלקלית | שיטת הסרה יעילה |
|---|---|---|---|---|
| סידן פחמתי | לבן, גיר | מסיס בHCl | לֹא מָסִיס | HCl או חומצה סולפאמית |
| סידן גופרתי | לבן, קשה | מסיס חלקית | לֹא מָסִיס | קלציה מכנית או EDTA |
| סיליקה (SiO₂) | לבן עד אפור, זכוכית | בלתי מסיס (למעט HF) | מסיס ב-NaOH חם | מחזור חם 10% NaOH |
| סידן פלואוריד (CaF₂) | לבן, צפוף | לֹא מָסִיס | לֹא מָסִיס | תמיסת AlCl₃ (מתחמים F⁻) |
| מוצרי פירוק PTFE | לבן, אבקתי | לֹא מָסִיס | לֹא מָסִיס | הסרה מכנית; להחליף אם נרחב |
בחירת שיטת ההסרה
עבור משקעי סיליקה, תמיסה חמה של 10% נתרן הידרוקסיד מופצת דרך המיכל או מיושמת ישירות על משטחי הצינור. תמיסת הניקוי מחוממת ל-60-80 מעלות כדי להאיץ את ההמסה. צינורות ה-PTFE אינם מושפעים מהקאוסטיקה בטמפרטורות אלו. מחזור של 2-4 שעות בדרך כלל מסיר את הסיליקה. תמיסת הניקוי מנוטרלת לפני השלכה.
עבור סידן פלואוריד, נעשה שימוש בתמיסת אלומיניום כלוריד 5-10%. יון האלומיניום מרכיב את הפלואוריד, ומשנה את שיווי המשקל של פירוק CaF₂. הניקוי מתבצע ב-50-60 מעלות עם סירקולציה למשך 4-8 שעות. אלומיניום כלוריד הוא חומצי, אך PTFE מתנגד לו לחלוטין.
עבור מוצרי פירוק PTFE, ניתן להסיר את שכבת פני השטח המושפעת על ידי שחיקה מכנית עדינה עם כרית קרצוף פלסטית רכה. אם השפלה משתרעת לתוך דופן הצינור, יש להחליף את הצינורות שנפגעו. יש לזהות ולתקן את סיבת ההשפלה-להתחממות יתר או להתקפה כימית- כדי למנוע הישנות.
אסטרטגיית המניעה
מניעת היווצרות פיקדונות מחייבת התייחסות למקור חומר ההפקדה. עבור סיליקה, זה עשוי לכלול ריכוך מים משופר, התקנה של מערכת אוסמוזה הפוכה עבור מי איפור, או החלפה של רכיבי זכוכית או קוורץ במעלה הזרם ב-PTFE. עבור סידן פלואוריד, זה עשוי להיות כרוך בהפחתת תכולת הסידן של מי התהליך או הפרדת זרמים המכילים פלואוריד-. לפירוק PTFE, זה כרוך בתיקון הטמפרטורה או הסטייה הכימית שגרמה לנזק פני השטח.
תַקצִיר
משקעים גבישיים לבנים על מחליפי חום PTFE המתנגדים לניקוי חומצה ובסיסי סטנדרטיים הם בדרך כלל מוצרי סיליקה, סידן פלואוריד או PTFE. זיהוי נכון על ידי ניתוח יסודי ו-FTIR מנחה את הבחירה של שיטת הסרה יעילה. סיליקה מוסרת על ידי קאוסטיקה חמה. סידן פלואוריד דורש קומפלקס של אלומיניום כלורי. מוצרי פירוק PTFE דורשים הסרה מכנית ותיקון של גורם השורש.
תמיכה הנדסית לזיהוי והסרה של פיקדונות זמינה עם הגשת דגימות פיקדונות, כימיה של נוזל תהליך, היסטוריית טמפרטורת הפעלה וכל שינוי בתהליך אחרון.
